紡織品中N,N-二甲基甲酰胺與N,N-二甲基乙酰胺檢測方法研究.pdf

1、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）作為重要的化工原料以及性能優(yōu)良的溶劑，廣泛應(yīng)用于聚氨酯、腈綸、芳綸、染料、涂料等產(chǎn)品生產(chǎn)中。DMF和DMAC化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在紡織品生產(chǎn)加工過程中易造成大量殘留，因其具有多種生理毒性，長期接觸殘留有DMF與DMAC的紡織品會(huì)嚴(yán)重危害人體健康。
　　為了控制 DMF和 DMAC造成的人體危害，國際環(huán)保紡織協(xié)會(huì)對(duì)Oeko-Tex Standard100生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了

2、有關(guān)調(diào)整，將DMF和DMAC列入了REACH法規(guī)高關(guān)注物質(zhì)，限制其使用。紡織品中DMF和DMAC的檢測分析也成為了當(dāng)今分析科學(xué)研究的熱點(diǎn)。然而，目前對(duì)于紡織品中殘留溶劑 DMF和 DMAC的檢測國內(nèi)還沒有統(tǒng)一的檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)。在此背景下，本文對(duì)紡織品中 DMF和 DMAC的不同檢測分析方法進(jìn)行了探究。
　　本論文以紡織品中殘留的 DMF和 DMAC兩目標(biāo)物質(zhì)作為研究對(duì)象，重點(diǎn)研究了紡織品中DMF、DMAC的氣質(zhì)聯(lián)用色譜（GC/MS

3、）檢測分析法、高效液相色譜（HPLC）檢測分析法以及頂空氣相色譜（HS-GC/FID）檢測分析法。
　　在樣品前處理研究方面，對(duì)紡織品中 DMF和 DMAC的萃取方法進(jìn)行了研究。探究了三種萃取方法即超聲波萃取法、機(jī)械振蕩萃取法和索氏萃取法，通過單因素實(shí)驗(yàn)確定了最佳萃取條件。
　　在檢測方法方面，依據(jù)GC/MS、HPLC和HS-GC/FID的檢測分析原理，將這三種不同的檢測分析方法對(duì) DMF和 DMAC進(jìn)行了分析檢測研究，并通

4、過優(yōu)化各儀器分析參數(shù)，實(shí)現(xiàn)了兩種目標(biāo)化合物的有效分離與定量測定。
　　研究結(jié)果表明：在適宜條件下，超聲波前處理對(duì)紡織品中 DMF與DMAC的萃取回收率為87.10％~111.30%、機(jī)械振蕩前處理的加標(biāo)回收率為超聲前處理的89.1%，而索氏前處理的萃取效果較差，其回收率僅為超聲前處理的70.3%。
　　HS-GC/FID直接頂空進(jìn)樣，減少前處理步驟，該方法的回收率為77.93%~96.83%，且目標(biāo)紡織品中DMF與DMAC的

5、殘留量越大回收率越低，不適用于紡織品中有害物質(zhì)的檢測。
　　對(duì) GC/MS、 HPLC和 HS/GC三種檢測方法進(jìn)行方法驗(yàn)證。GC/MS色譜檢測方法的DMF與DMAC的方法檢出限分別為1.02μg/g、0.90μg/g，RSD值為0.8%~5.6%；HPLC色譜檢測方法的DMF與 DMAC的方法檢出限分別為1.48μg/g、6.40μg/g，RSD值為0.7%~5.1%；HS-GC/FID色譜檢測方法的DMF與DMAC的方法檢出限