鈦合金TC11抗氧化隔熱涂層的制備與性能研究.pdf

1、TC11鈦合金是一種α+β型雙相熱強(qiáng)鈦合金，具有密度小、強(qiáng)度高、組織性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，可以在500℃下長(zhǎng)期使用，是一種重要的航空航天材料。但是在更高溫度下，TC11鈦合金容易氧化，影響材料的服役性能，為此，探索出一種緊湊型的抗氧化隔熱技術(shù)對(duì)于解決航空航天中狹窄空間的隔熱問(wèn)題具有重要意義和潛在的工程應(yīng)用價(jià)值。
　　本論文利用光學(xué)原理設(shè)計(jì)出在近紅外波段反射率較高的多層膜結(jié)構(gòu)，并利用脈沖直流反應(yīng)磁控濺射的方法將設(shè)計(jì)的多層膜鍍制在TC11鈦

2、合金上，以期通過(guò)提高樣品的紅外反射率來(lái)減小熱輻射影響，從而達(dá)到隔熱抗氧的目的。論文首先研究了不同濺射沉積工藝條件下ZrOx、AlOy、MgOz氧化物薄膜與TiAlN和TiAlCr類(lèi)金屬膜的性能，并以此為基礎(chǔ)優(yōu)化了制備工藝，制備出高反射率的多層膜試樣。多層膜試樣共包括六種，分別為:TC11/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、 TC11/ZrOx(MgOz，ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、TC11/Ti

3、AlN/ZrOx(MgOz，ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy,ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz，ZrOx)2。其中，TC11代表TC11鈦合金試樣，氧化物薄膜下標(biāo)分別用x、y、z表示，是因?yàn)榇趴貫R射沉積的薄膜并不完全符合化學(xué)計(jì)量比，而上標(biāo)2則代表交替濺射的氧化物薄膜的重復(fù)周期數(shù)為2。實(shí)驗(yàn)中利用臺(tái)階儀、薄膜測(cè)厚儀、紫外-可見(jiàn)-近紅外分光光度計(jì)等儀器設(shè)備測(cè)試了各薄膜試樣的膜厚、折射率、透過(guò)率和

4、反射率等性能參數(shù)，并利用實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)的隔熱測(cè)試裝置對(duì)多層膜試樣進(jìn)行了隔熱測(cè)試分析和抗氧化測(cè)試分析。
　　本文的主要研究結(jié)果如下:
　　(1)在單晶硅片、載玻片和TC11鈦合金上制備了ZrOx膜、AlOy膜、MgOz膜等氧化物薄膜和TiAlN膜、TiAlCr膜等類(lèi)金屬膜。發(fā)現(xiàn)氧化物薄膜在氬氣流量30sccm、氧氣流量5sccm，濺射功率150W、靶基距10cm、沉積溫度500℃時(shí)能夠獲得較好的綜合性能。TiAlN膜在氬氣流量

5、30sccm，氮?dú)饬髁?0sccm，沉積溫度500℃，工作氣壓0.5Pa時(shí)能取得性能最優(yōu)的薄膜。而TiAlCr的最佳沉積溫度同樣為500℃，最佳工作氣壓則為1.0Pa。在各自最優(yōu)的制備工藝條件下，各氧化物薄膜的透過(guò)率均達(dá)到90％以上，ZrOx膜、AlOy膜、MgOz膜在波長(zhǎng)3139nm處的折射率分別為2.04、1.56和1.66。TiAlN膜和TiAlCr膜則分別取得27.06％和64.47％的反射率。
　　(2)在鈦合金TC11

6、基體上制備了六種不同的多層膜，分別為:TC11/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、TC11/ZrOx(MgOz, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy, ZrOx)2、TC11/TiAlN/ZrOx(MgOz,ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz，ZrOx)2。對(duì)多層膜試樣的形貌結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行了分析并測(cè)試了這幾種多層膜試樣的反射率，其平均值分

7、別為:61.53％、61.26％、65.46％、64.87％、71.87％和69.98％。
　　(3)利用自行設(shè)計(jì)的隔熱測(cè)試裝置測(cè)試了各個(gè)多層膜試樣在爐膛溫度為650℃條件下的隔熱效果。測(cè)得未鍍膜的試樣隔熱測(cè)試3h后背面中心位置的溫度為325℃。而各多層膜試樣的背面中心位置處的溫度在260℃到275℃之間，相較于未鍍膜試樣約隔熱50～65℃。對(duì)未鍍膜試樣、TC11/ZrOx(AlOy，ZrOx)2、 TC11/ZrOx(MgOz,

8、 ZrOx)2多層膜試樣進(jìn)行重復(fù)性的隔熱測(cè)試發(fā)現(xiàn)，未鍍膜的試樣和鍍有多層膜的試樣在經(jīng)過(guò)多次循環(huán)隔熱測(cè)試后，其隔熱效果均有所下降，經(jīng)過(guò)5次循環(huán)隔熱測(cè)試后，其背面中心位置處溫度分別上升至346℃、304℃和311℃。對(duì)試樣的反射率進(jìn)行測(cè)試也發(fā)現(xiàn)其反射率逐步下降，可見(jiàn)試樣隔熱效果和反射率的變化具有一致性。
　　(4)對(duì)TC11/TiAlN/ZrOx(AlOy，ZrOx)2多層膜試樣和TC11/TiAlN/ZrOx(MgOz，ZrOx)2

9、多層膜試樣在750℃進(jìn)行了抗氧化研究，對(duì)TC11/TiAlCr/ZrOx(AlOy，ZrOx)2多層膜試樣和TC11/TiAlCr/ZrOx(MgOz，ZrOx)2多層膜試樣在850℃進(jìn)行了抗氧化研究。發(fā)現(xiàn)前三種多層膜試樣在各自氧化條件下，多層膜都能夠?qū)︹伜辖鸹w起到良好的保護(hù)作用，其所形成的氧化層厚度遠(yuǎn)小于未鍍膜試樣。但是TC11/TiAlCr/ZrOx（MgOz，ZrOx）2多層膜試樣在850℃下氧化后出現(xiàn)了較為明顯的氧化層，且對(duì)其