海產(chǎn)品及海水中有機(jī)氯農(nóng)藥及多氯聯(lián)苯的前處理方法及應(yīng)用研究.pdf

1、有機(jī)氯農(nóng)藥（Organochlorine pesticides，OCPs）及多氯聯(lián)苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是環(huán)境中難以降解的主要持久性有機(jī)污染物，具有脂溶性、持久性、疏水性等特點(diǎn)，尤其是部分種類具有類似生物激素的活性和生物積累性，極少量的殘留即可對(duì)生物體的內(nèi)分泌系統(tǒng)等產(chǎn)生復(fù)合干擾損害及產(chǎn)生致癌、致畸、致突變作用。由于其易在魚、蝦、貝等海產(chǎn)品中富集，對(duì)水產(chǎn)品安全及人類健康產(chǎn)生很大危害，因此，近年來

2、，故OCPs和PCBs在海洋科學(xué)及食品科學(xué)中的痕量檢測(cè)方法研究受到了高度重視。本論文旨在建立基于膜萃?。∕ASE）和QuECHERs的高效樣品前處理方法與 GC-ECD、GC-MS/MS相結(jié)合的海水以及海產(chǎn)品中17種OCPs和PCBs的多殘留檢測(cè)方法。
　　建立海水中17種OCPs和PCBs的檢測(cè)方法：MASE技術(shù)是一種環(huán)境友好型的樣品前處理方法，具有操作時(shí)間短、有機(jī)溶劑使用少、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。優(yōu)化參數(shù)包括：提取試劑、時(shí)間、

3、轉(zhuǎn)速、溫度、NaCl濃度等，結(jié)果表明，最佳提取溶劑為正己烷：丙酮=9:1（v/v）、提取時(shí)間為60 min、提取轉(zhuǎn)速為600 rpm、提取溫度為40℃，以及飽和NaCl。樣品處理后經(jīng) GC-ECD及 GC-MS/MS檢測(cè)驗(yàn)證，結(jié)果表明，回收率為76.9％-104.6%，準(zhǔn)確度RSD為4.9%-19.8%，海水中OCPs和PCBs檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ）分別為0.46 ng/L-1.19 ng/L、0.14 ng/L-0.36

4、ng/L。通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)及色譜圖比較分析，未發(fā)現(xiàn)明顯基質(zhì)效應(yīng)。表明該方法具有較好的適用性。
　　建立海產(chǎn)品（魚、貝）中17種OCPs和PCBs檢測(cè)方法：QuECHERs是一種快速、簡(jiǎn)便、高效的前處理方法，通常具有回收率高、有機(jī)溶劑接觸少、省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。本研究首先對(duì)提取試劑和凈化填料及其比例進(jìn)行了優(yōu)化，在魚、貝海產(chǎn)品中最佳提取試劑為乙腈，最佳凈化填料為乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C18，而其最佳優(yōu)化比例在魚、貝中分別為50:50

5、（m：m）和40:60（m：m）。樣品經(jīng)過GC-ECD及GC-MS/MS檢測(cè)驗(yàn)證，在魚、貝中回收率分別為51.9%-112.9%和84.1%-119.2%，RSD分別為1.8%-17.8%和1.4%-18.5%，LOD和LOQ分別為0.01μg/kg-0.2μg/kg，0.05μg/kg-0.5μg/kg和0.01μg/kg-0.25μg/kg，0.25μg/kg-1.0μg/kg。用空白基質(zhì)和正己烷分別逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成5組濃度，繪制