硝硫石膏制備α高強(qiáng)石膏的方法及性能研究.pdf

1、硝硫石膏是硝酸分解磷礦制備復(fù)合肥過程中經(jīng)過濾得到的脫鈣副產(chǎn)品，是一種高純度石膏。目前，國內(nèi)對硝硫石膏的研究較少，建材領(lǐng)域較為多用的是脫硫石膏，大量的硝硫石膏沒有得到資源化利用。本課題針對工業(yè)副產(chǎn)石膏——硝硫石膏，采用水熱法制備α半水石膏。在試驗(yàn)研究半水石膏結(jié)晶型態(tài)、粒徑等基礎(chǔ)上，優(yōu)選出適用于制備α硝硫半水石膏的轉(zhuǎn)晶劑。試驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速、硝硫石膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)、保溫時(shí)間及轉(zhuǎn)晶劑濃度等因素對硝硫石膏轉(zhuǎn)晶過程的影響規(guī)律。試驗(yàn)采用激光粒

2、度儀、SEM、XPS等設(shè)備對反應(yīng)生成的α硝硫半水石膏的粒度、形貌、力學(xué)性能等進(jìn)行了測試和分析，探討了轉(zhuǎn)晶劑的作用機(jī)理。通過摻入鋇鹽緩凝劑和單一及復(fù)合減水劑等措施，試驗(yàn)研究了外加劑的摻入對硝硫半水石膏的影響。主要試驗(yàn)研究內(nèi)容和成果如下:
　　1、有機(jī)二元酸轉(zhuǎn)晶劑的轉(zhuǎn)晶效果隨碳原子數(shù)的增加先增大后減小，其中丁二酸轉(zhuǎn)晶效果最佳，生成的半水石膏晶體呈短柱狀，長徑比小，粒徑分布均勻，力學(xué)性能達(dá)到高強(qiáng)石膏標(biāo)準(zhǔn);試驗(yàn)同時(shí)發(fā)現(xiàn)有機(jī)二元醇轉(zhuǎn)晶劑的轉(zhuǎn)

3、晶效果也呈此趨勢變化，但整體轉(zhuǎn)晶效果次于有機(jī)二元酸。通過檸檬酸與同碳原子數(shù)二元酸己二酸、EDTA與丁二酸的對比試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)檸檬酸轉(zhuǎn)晶效果優(yōu)于己二酸，但是石膏硬化體強(qiáng)度有所下降，EDTA效果略好于丁二酸。XPS分析表明，轉(zhuǎn)晶效果與轉(zhuǎn)晶劑與石膏吸附作用的強(qiáng)弱有關(guān)。
　　2、對采用硝硫石膏制備α半水石膏的水熱法工藝參數(shù)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，通過正交實(shí)驗(yàn)分析得到其影響次序依次是溫度-保溫時(shí)間-硝硫石膏質(zhì)量分?jǐn)?shù)-轉(zhuǎn)晶劑濃度-反應(yīng)釜轉(zhuǎn)速。此時(shí)制備的半

4、水石膏晶體長徑比較大，硬化體抗壓強(qiáng)度在15MPa。通過對半水石膏在球磨機(jī)中研磨，獲得干抗壓強(qiáng)度39MPa，達(dá)到高強(qiáng)石膏要求，但試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，研磨后的α半水硝硫石膏初凝時(shí)間變短。
　　3、針對研磨后α半水硝硫石膏凝結(jié)時(shí)間短不利于施工的特點(diǎn)，研究采用BaCO3和Ba2SiO4兩種鋇鹽作為石膏緩凝劑，分析了緩凝機(jī)理在于鋇鹽中的離子與石膏中的離子結(jié)合生成不溶物包裹在石膏顆粒表面，延緩石膏晶體生長。通過對凝結(jié)時(shí)間、水化率、水化熱及力學(xué)性能分析，

5、得到Ba2SiO4緩凝效果優(yōu)于BaCO3，且Ba2SiO4摻量小于5％時(shí)石膏硬化體強(qiáng)度高于空白樣，解決了目前工程中緩凝劑造成石膏硬化體強(qiáng)度損失的不利影響，XRD分析表明Ba2SiO4結(jié)合石膏生成水化硅酸鈣提高了石膏強(qiáng)度。
　　4、試驗(yàn)研究了減水劑對高強(qiáng)石膏性能的影響，實(shí)驗(yàn)采用HC酯類、HC醚類、FDN、木鈣四種減水劑進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其減水效果排列依次為FDN＞HC酯類＞HC醚類＞木鈣，其中摻加FDN和HC酯類的石膏干抗壓強(qiáng)