雙水相體系分離-富集食品中抗生素殘留.pdf

1、抗生素被廣泛用于臨床治療和養(yǎng)殖業(yè)中，是動(dòng)物源性食品和自然環(huán)境中抗生素殘留的主要來(lái)源，嚴(yán)重威脅人類健康和自然界生態(tài)平衡。由于食品和環(huán)境中抗生素為痕量或超痕量存在，基質(zhì)成分復(fù)雜，干擾多，因此建立一種有效地分離/富集方法非常重要。
　　 本文構(gòu)建了雙水相萃取和雙水相氣浮溶劑浮選體系，并結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測(cè)法對(duì)食品中的痕量抗生素殘留進(jìn)行了分離/富集，為雙水相萃取和雙水相浮選體系分離/富集其他生物活性物質(zhì)提供了依據(jù)。主要研究?jī)?nèi)容如下

2、:
　　 (1)建立了正丙醇/檸檬酸鉀雙水相體系結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測(cè)法分離、富集、檢測(cè)食用肉中氯霉素殘留的方法，考察了分相鹽和醇的種類、鹽濃度、pH值、氯霉素濃度、正丙醇體積對(duì)氯霉素分配行為的影響，并采用響應(yīng)曲面法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下，將該萃取方法應(yīng)用于豬肉、牛肉、雞肉、魚(yú)肉中氯霉素殘留的分離富集，方法的檢出限為0.48 ng·g-1，檢量限為1.6 ng·g-1，樣品的加標(biāo)回收率為92.16～103.86％

3、，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.52～2.86％，結(jié)果令人滿意。
　　 (2)建立了[Bmim]BF4/ZnSO4離子液體雙水相體系，詳細(xì)的討論了[Bmim]BF4的體積、ZnSO4的濃度、溫度、體系pH值和ZnSO4溶液的體積對(duì)頭孢氨芐分配行為的影響。未調(diào)節(jié)體系pH值時(shí)，[Bmim]BF4的體積對(duì)萃取率的影響比ZnSO4濃度的影響要大。體系pH低于等電點(diǎn)(pI=4.3)時(shí)，頭孢氨芐更傾向于分配到富含[Bmim]BF4的上相。當(dāng)[Bmim]

4、BF4體積、ZnSO4濃度或溫度增大時(shí)，萃取率均增加;當(dāng)體系pH值減小時(shí)，萃取率也增加了。
　　 (3)建立了[C4mim]Cl/K2HPO4離子液體雙水相體系與高效液相色譜-紫外檢測(cè)法聯(lián)用分離、富集、檢測(cè)食用肉中氯霉素殘留的方法，考察分相鹽和離子液體的種類、鹽濃度、溫度、pH值、離子液體體積、氯霉素濃度對(duì)萃取率的影響。在最佳條件下，將該萃取方法用于雞肉、牛肉、蝦肉、豬肉中氯霉素殘留的分離富集，方法的檢出限為0.23 ng·g-

5、1，檢量限為0.77 ng·g-1，樣品的加標(biāo)回收率為94.44～106.98％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.38～1.47％，結(jié)果令人滿意。
　　 (4)構(gòu)建了正丙醇/K2HPO4雙水相氣浮溶劑浮選體系，并與高效液相色譜-紫外檢測(cè)法聯(lián)用，對(duì)食品中的氯霉素殘留進(jìn)行了分析檢測(cè)?？疾炝舜嫉姆N類、K2HPO4濃度、浮選時(shí)間、浮選流速、正丙醇體積對(duì)浮選率的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，用響應(yīng)曲面法對(duì)影響浮選率的主要因素進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳浮選條件下，