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1、本文以玉米秸稈生物煉制過(guò)程中提取的高純木質(zhì)素替代雙酚A,利用木質(zhì)素中含有的多酚結(jié)構(gòu)用于與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)在催化劑的作用下直接合成木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂,木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧基團(tuán)在908.2cm-1處有特征吸收峰,木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂與二乙烯三胺在DSC測(cè)試中出現(xiàn)明顯的放熱峰,且木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性較木質(zhì)素有所提高。
經(jīng)過(guò)正交實(shí)驗(yàn)環(huán)氧值的滴定,確定合成木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂的最優(yōu)化反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為60℃,環(huán)氧氯丙烷加入量為30ml/
2、10g木質(zhì)素,m(NaOH)∶m(木質(zhì)素)=0.3,催化劑加入量為1ml,醚化時(shí)間為4h,環(huán)氧化時(shí)間為1h,合成的產(chǎn)物的環(huán)氧值為0.17。
隨著升溫速率的增大,環(huán)氧樹(shù)脂/木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂體系的固化DSC曲線向高溫移動(dòng),木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂的加入對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂/木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂體系的固化起促進(jìn)作用。利用自催化反應(yīng)模型描述該木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂/環(huán)氧樹(shù)脂體系的固化反應(yīng)過(guò)程,得到固化反應(yīng)的活化能為51.35kJ/mol,A=1.17×107,描
3、述反應(yīng)過(guò)程的固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程可以表示為:dα/dt=1.17×107 exp(-51350/RT)α0.306(1-α)1.444固化體系的固化工藝為凝膠溫度41.2℃,固化溫度77.8℃和后處理溫度131.6℃。
隨著木質(zhì)素基環(huán)氧樹(shù)脂含量的提高,環(huán)氧固化物的熱失重率減少,殘余質(zhì)量增加,固化物的耐高溫穩(wěn)定性提高,固化物的彎曲強(qiáng)度和彈性模量總體都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),在添加量為2%時(shí),彎曲強(qiáng)度和彈性模量均取得最大值。
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