石墨烯的制備及其超級(jí)電容器性能研究.pdf

1、石墨烯因其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)所表現(xiàn)出的光學(xué)、力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)等特性，迅速成為當(dāng)今科學(xué)研究前沿的熱點(diǎn)之一。自從2004年首次用機(jī)械剝離法制得以來，有關(guān)石墨烯的研究方法報(bào)道林立數(shù)十種，然而到目前還沒有能低廉、高效、大規(guī)模的制備出大尺寸、高質(zhì)量石墨烯的方法。每種石墨烯制備方法都有其各自的優(yōu)缺點(diǎn)，其中最有可能實(shí)現(xiàn)低廉、高效、大規(guī)模的制備出較高質(zhì)量石墨烯的方法是氧化還原法。目前氧化還原法制備石墨烯面臨的主要問題是，如何在不降低其性能的情況下防止還原后

2、石墨烯的團(tuán)聚，及減少氧化時(shí)對(duì)石墨烯的破壞和使其還原更徹底。本文主要研究通過調(diào)節(jié)氧化石墨烯溶液的表面電位，在不添加任何表面活性劑的情況下制備石墨烯，及用低溫?zé)崤蛎浄?、微波熱膨脹法、電弧熱膨脹法制備石墨烯，并研究了其用在超?jí)電容器上的電化學(xué)特性。主要研究?jī)?nèi)容有以下三部分:
　　(1)研究了制備氧化石墨時(shí)氧化劑的用量，中溫氧化時(shí)間對(duì)制備氧化石墨烯效果的影響，結(jié)果表明最佳條件為氧化劑與石墨的比例3∶1、中溫反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)。同時(shí)考察了在氧化

3、石墨烯水溶液中加入不同量的水合肼，配制不同pH值的氧化石墨烯溶液，在超聲或者恒溫磁力攪拌器輔助作用下加熱還原，當(dāng)氧化石墨烯溶液pH值為11時(shí)得到了較好的還原效果，并通過高壓釜熱還原制得了在水中穩(wěn)定分散的石墨烯溶液。采用掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)、光學(xué)顯微鏡(OM)、拉曼光譜(Raman)、原子力顯微鏡(AFM)、紅外光譜(FT-IR)等測(cè)試方法對(duì)制備的樣品進(jìn)行表征。結(jié)果表明，超聲及恒溫磁力攪拌對(duì)制備石墨

4、烯的分散有一定的促進(jìn)效果，制各樣品為表面發(fā)生褶皺的薄紗狀結(jié)構(gòu)，層數(shù)在5層以下，氧化石墨得到了一定程度的還原。
　　(2)分別用低溫?zé)崤蛎?、微波熱膨脹及電弧熱膨脹氧化石墨制備石墨烯，并?duì)制備的樣品進(jìn)行了超聲處理。SEM、TEM、XRD、AFM及FT-IR分析表明，超聲處理對(duì)制各樣品有一定的剝離效果;制得了表面發(fā)生褶皺、透明薄紗狀結(jié)構(gòu)、層數(shù)在5層內(nèi)的石墨烯，但表面仍含有一定數(shù)量的官能團(tuán)。
　　(3)將不同方法制備的石墨烯制備成超

5、級(jí)電容器的電極，對(duì)制備的電容器進(jìn)行了循環(huán)伏安、恒流充放電等電化學(xué)性能測(cè)試。氧化還原法制備的石墨烯電極超級(jí)電容器在1Mol/L的NaOH電解質(zhì)，50mA/g的恒流充放電電流密度下得到的最大比電容為155F/g;低溫?zé)崤蛎浄ㄖ苽涞某?jí)電容器在5mol/L的NaOH電解質(zhì)，100mA/g的恒流充放電電流密度下的比電容達(dá)到181F/g。微波熱膨脹法制備石墨烯電極的超級(jí)電容器的最大比電容為在300℃微波反應(yīng)溫度下制備，高達(dá)265F/g，在5mol