氮化硼和氮化釩納米材料的制備與表征.pdf

1、氮化硼是一種重要的無(wú)機(jī)非金屬材料,因其優(yōu)越的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)而成為近年來(lái)材料科學(xué)領(lǐng)域的重點(diǎn)研究方向。根據(jù)氮化硼中B-N鍵的雜化方式的不同,氮化硼主要形成了四種結(jié)晶良好的氮化硼結(jié)構(gòu),六方相氮化硼、三方相氮化硼、立方相氮化硼、纖鋅礦結(jié)構(gòu)氮化硼。氮化硼具有優(yōu)越的熱力學(xué)、化學(xué)及機(jī)械性能,另外還具有寬帶隙、抗氧化、耐化學(xué)腐蝕、與多種金屬不浸潤(rùn)等性質(zhì),使其成為制備高頻、高溫、大功率器件的優(yōu)秀材料,被廣泛用于機(jī)械、冶金、電子、航空航天等高科技領(lǐng)域,

2、尤其是在光電子及抗輻射方面具有廣大的應(yīng)用前景。因此對(duì)于氮化硼的制備、結(jié)構(gòu)的測(cè)量、電化學(xué)性能的測(cè)試等都引起了材料科學(xué)領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。
　　 氮化釩具有非常高的熱、化學(xué)穩(wěn)定性以及機(jī)械性能,已經(jīng)廣泛用于磨具、切削工具和結(jié)構(gòu)材料;同時(shí)氮化釩也是一種非常好的催化劑,具有高選擇性、高催化活性和穩(wěn)定性以及抗中毒性能。細(xì)粒度的VN能有效提高催化活性,改善結(jié)構(gòu)材料的韌性。此外,VN具有的高熔點(diǎn)和低電阻的特性,使其還可以應(yīng)用于微電子領(lǐng)域。
　

3、　 在對(duì)氮化硼、氮化釩納米材料的合成、應(yīng)用等方面的發(fā)展?fàn)顩r進(jìn)行了調(diào)查和研究的基礎(chǔ)上,本論文旨在探討高壓釜中合成氮化硼、氮化釩等納米材料的制備方法。通過(guò)對(duì)所制備材料物相、形貌、性質(zhì)的鑒定和表征,主要內(nèi)容總結(jié)如下:
　　 1.發(fā)展了一種一步固態(tài)法合成r-BN三角片或h-BN六角片的方法。首先,通過(guò)B2O3、NH4F和金屬Na在500℃下反應(yīng)30小時(shí),成功制備了三方相氮化硼三角片,標(biāo)為樣品1(Sample1)。X-射線粉末衍射(XR

4、D)顯示制得的樣品是三方相氮化硼,其晶格常數(shù)為:a=2.503(A)和c=9.992(A),這與三方相氮化硼標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)基本一致(JCPDS card no.45-1171:a=2.504(A)and c=10.000(A))。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)照片顯示:樣品1的主要形貌是三角片(直徑大約分布在100～200 nm,,平均厚度約為20 nm)。高分辨透射電子顯微鏡揭示了樣品1的高度結(jié)晶性,圖中清晰顯示的

5、兩個(gè)相鄰條紋之間的平均距離為0.20 nm,這和三方相氮化硼(JCPDS card n0.45-1171)的(012)晶面的品格間距非常接近,與XRD的分析結(jié)果也相吻合。我們發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的溫度對(duì)于產(chǎn)品的物相和形貌起著重要的作用,當(dāng)溫度提高到700℃而其它參數(shù)保持不變時(shí),制得的樣品標(biāo)為樣品2(Sample2),XRD圖譜表示所得樣品為六方相氮化硼,其晶格常數(shù)為a=2.501(A)和c=6.627(A)接近于標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射數(shù)據(jù)卡片(JCPDS c

6、ard no.34-0421)。場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)照片表明樣品2由大量邊長(zhǎng)分布在300到500納米之間,厚度大約是100納米的六角片組成。高分辨透射電子顯微鏡表明相鄰晶格條紋間距為2.1(A),與(100)面間距相近。
　　 2.發(fā)展了一種溫和條件下制備氮化釩納米材料的方法。我們選擇金屬M(fèi)g為還原劑,NH4VO3和N2H4·2HCl作為反應(yīng)物,在500℃下反應(yīng)12小時(shí),成功制備了氮化釩納米材