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文檔簡(jiǎn)介
1、目的:考證藏藥馬尿泡的藥用歷史,建立馬尿泡的性狀、顯微、薄層色譜等鑒定方法,及馬尿泡藥材中托烷類生物堿東莨菪堿和阿托品的RHPLC含量測(cè)定方法,制備阿托品精制品,為藏藥馬尿泡的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供了物質(zhì)基礎(chǔ)和理論依據(jù),為馬尿泡的開發(fā)利用奠定了一定基礎(chǔ)。
方法:通過研究國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)資料,考證藏藥馬尿泡的藥用歷史;通過性狀鑒定、顯微鑒定、薄層色譜法定性鑒別進(jìn)行馬尿泡生藥學(xué)研究;采用反相高效液相色譜法建立馬尿泡藥材中托烷類生物堿東莨菪
2、堿和阿托品的含量測(cè)定方法,并進(jìn)行方法學(xué)論證;采用所建立的RHPLC法測(cè)定馬尿泡不同部位的東莨菪堿和阿托品含量;利用結(jié)晶法-制備高效液相色譜法制備阿托品精制品;采用熔點(diǎn)測(cè)定、紅外光譜等方法對(duì)制備所得的阿托品進(jìn)行鑒定。
結(jié)果:馬尿泡是古代藏藥本草收載的藥物,屬傳統(tǒng)藏藥之一。其性狀、顯微特征明顯,薄層色譜條件:展開劑:乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(17∶2∶1),吸附劑:硅膠G,顯色劑:碘蒸氣,室溫(10~30℃),相對(duì)濕度(70%
3、左右)。高效液相色譜條件:色譜柱為Shimadzu ODS(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(水中含20mmol·1-1的醋酸鈉,0.1%三乙胺,0.3%四氫呋喃,用冰醋酸調(diào)pH6.48)(30∶70)為流動(dòng)相,進(jìn)行等度洗脫;流速為1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm,柱溫30℃,外標(biāo)法定量。馬尿泡中東莨菪堿的含量為根0.078%、莖0.052%、葉0.046%、果實(shí)0.054%,馬尿泡中阿托品的含量為根2.50%、
4、莖0.90%、葉0.72%、果實(shí)0.58%。阿托品精品純度為95.66%。結(jié)論:馬尿泡的性狀、顯微特征明顯,薄層色譜鑒別專屬性強(qiáng),東莨菪堿的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=1101126x-25802,r=0.9996,在0.068~0.408μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;阿托品的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=927325X-157430,r=0.9999,在2.498~14.988μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。該方法具有良好的精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。結(jié)晶法-制備高
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