多環(huán)芳烴預(yù)處理及高效液相色譜分析技術(shù)的研究.pdf

1、多環(huán)芳烴是廣泛存在于環(huán)境中的一種持久性污染物。在分析環(huán)境中的多環(huán)芳烴時(shí)，最常見的問(wèn)題在于其濃度往往非常低。如果采用適當(dāng)?shù)念A(yù)處理方法對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行富集，不但可以解決上述問(wèn)題，提高目標(biāo)物的檢測(cè)限，還可以對(duì)樣品實(shí)現(xiàn)凈化并延長(zhǎng)儀器使用壽命。傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理方法，諸如索氏提取，固相萃取或者液.液萃取等技術(shù)往往需要復(fù)雜費(fèi)時(shí)的操作步驟，且經(jīng)常用到對(duì)人體和環(huán)境有害的有機(jī)溶劑。為實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴快速、簡(jiǎn)單、有效的預(yù)處理，我們開展了以下研究：

2、　　(1)成功合成了無(wú)定形碳包裹的四氧化三鐵磁性微球，并使用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、傅利葉變換紅外光譜、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)和X射線衍射儀對(duì)所合成的材料進(jìn)行了表征。隨后，材料被用于磁性固相萃取，并與微波輔助萃取和高效液相色譜聯(lián)用，提取并富集了樹葉樣品中的多環(huán)芳烴。論文對(duì)微波輔助萃取的固液比、微波輻射時(shí)間和功率、磁性固相萃取中磁性吸附劑用量、萃取時(shí)間和樣品陳化時(shí)間等條件對(duì)萃取效率的影響進(jìn)行了系統(tǒng)的考察。在最優(yōu)條件下，各目標(biāo)物RSD均小于

3、4.0%，回收率在77.7-103.8%之間，檢測(cè)限為0.5-2.0 ng g-1。結(jié)果表明，無(wú)定形碳包裹的磁性微球在預(yù)處理固體樣品中多環(huán)芳烴的領(lǐng)域有廣泛的前景。
　　(2)通過(guò)陽(yáng)極氧化法制備了二氧化鈦納米管陣列，利用脈沖電鍍法和巰基在金納米表面的自組裝作用，在材料表面修飾了多層辛二硫醇與金納米顆粒。材料被用于富集水樣中的多環(huán)芳烴。材料形貌和特征通過(guò)掃描電鏡和傅利葉變換紅外光譜進(jìn)行了表征。固相萃取的條件，包括洗脫溶液的選擇、萃取時(shí)

4、間、解吸時(shí)間和pH的影響均得到了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，此方法被用于實(shí)際水樣的檢測(cè)，其回收率在74.04%-112.52%之間，RSD的范圍則在5.56%-10.52%之間，檢測(cè)限為0.25-2ng L-1。結(jié)果表明此方法快捷有效，適合分析環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴。
　　(3)表面活性劑增強(qiáng)超聲萃取法與高效液相色譜聯(lián)用，建立了一種快速分離萃取水樣中多環(huán)芳烴的方法。影響萃取的因素，如非離子表面活性劑的用量，有機(jī)萃取劑的用量及種類均得到了優(yōu)化