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1、本論文針對(duì)我國(guó)水體沉積物中痕量有機(jī)污染物分析方法的不足,以多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥為主要研究對(duì)象,研究了河流沉積物中16種多環(huán)芳烴(PAH)和19種有機(jī)氯農(nóng)藥(OCP)的準(zhǔn)確檢測(cè)方法,確定了樣品的前處理技術(shù),并建立了準(zhǔn)確測(cè)量河流沉積物中16種多環(huán)芳烴和19種有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用法。
樣品前處理過程采用加速溶劑萃取,凝膠滲透色譜(GPC)和固相萃取(SPE)小柱聯(lián)用凈化。論文對(duì)提取過程和固相萃取凈化過程的條
2、件分別進(jìn)行了優(yōu)化,得到了最佳的實(shí)驗(yàn)條件。通過該前處理方法的得到的16種多環(huán)芳烴的回收率范圍在81.7%~101.7%之間,重復(fù)實(shí)驗(yàn)的精密度(RSD,n=5)為0.4%~4.5%。19種有機(jī)氯農(nóng)藥的加標(biāo)回收率為70.6%108.4%,重復(fù)實(shí)驗(yàn)的精密度(RSD,n=5)為1.0~4.5%,滿足痕量分析的要求。
確定了GC/MS同時(shí)測(cè)定16種PAHs和19種OCPs的檢測(cè)條件。通過對(duì)氣相色譜條件和質(zhì)譜條件的優(yōu)化,使得16種PAH
3、s和19種OCPs能夠很好的分離,GC/MS五次重復(fù)分析16種PAHs和19種OCPs標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.16%~2.71%之間,方法的檢測(cè)限(3倍信噪比)分別為0.16~0.59ng/g和0.14~2.23ng/g,說明實(shí)驗(yàn)階段儀器精密度高。
用已建立前處理方法和檢測(cè)條件測(cè)定了某河流沉積物中的16種PAHs和19種OCPs的含量。結(jié)果表明該方法適用于水體沉積物中多環(huán)芳烴和有機(jī)氯農(nóng)藥的分析,具有較高可靠性。
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