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1、掃描電鏡結(jié)構(gòu)與斷口觀察一、一、實驗?zāi)康模簩嶒災(zāi)康模?、了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu),成相原理;2、掌握電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號和各種信號在測試分析中的作用;3、了解掃描電鏡基本操作規(guī)程;4、掌握掃描電鏡樣品制備技術(shù);5、掌握韌性斷裂、脆性斷裂的典型斷口形貌。二、二、實驗原理:實驗原理:1、掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理:掃描電子顯微鏡(ScanningElectronicMicroscopySEM)。掃描電鏡是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡
2、之間的一種微觀性貌觀察手段,掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是,①有較高的放大倍數(shù),2030萬倍之間連續(xù)可調(diào);②有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu);③試樣制備簡單。目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置,這樣可以同時進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析,因此它像透射電鏡一樣是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究儀器。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng),信號收集處理、圖象顯示和記錄系統(tǒng),真空系統(tǒng)三個基本部分組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)包括
3、電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。掃描電子顯微鏡中的各個電磁透鏡不做成相透鏡用,而是起到將電子束逐級縮小的聚光作用。一般有三個聚光鏡,前兩個是強(qiáng)磁透鏡,可把電子束縮??;第三個透鏡是弱磁透鏡,具有較長的焦距以便使樣品和透鏡之間留有一定的空間,裝入各種信號接收器。掃描電子顯微鏡中射到樣品上的電子束直徑越小,就相當(dāng)于成相單元的尺寸越小,相應(yīng)的放大倍數(shù)就越高。掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面做有規(guī)則的掃動。電子束在樣品上的掃描動作和
4、顯相管上的掃描動作保持嚴(yán)格同步,因為它們是由同一個掃描發(fā)生器控制的。電子束在樣品表面有兩種掃描方式,進(jìn)行形貌分析時都采用光柵掃描方式,當(dāng)電子束進(jìn)入上偏轉(zhuǎn)線圈時,方向發(fā)生轉(zhuǎn)折,隨后又有下偏轉(zhuǎn)線圈使它的方向發(fā)生第二次轉(zhuǎn)折。發(fā)生二次偏轉(zhuǎn)的電子束通過末級透鏡的光心射到樣品表面。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還帶用逐行掃描的動作,電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下,在樣品表面掃描出方形區(qū)域,相應(yīng)地在樣品上也畫出一幀比例圖像。樣品上各點(diǎn)受到電子束轟擊時發(fā)出的信號可由
5、信號探測器收集,并背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子,其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。彈性背反射電子是指被樣品中原子反彈回來的,散射角大于90度的那些入射電子,其能量基本上沒有變化(能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏)。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射,不僅能量變化,而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬,從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看,彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額
6、多。背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm1mm深度,如圖2所示。背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50200nm(與電子束斑直徑相當(dāng))。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加(右圖),所以,利用背反射電子作為成像信號不僅能分析新貌特征,也可以用來顯示原子序數(shù)襯度,定性進(jìn)行成分分析。圖2電子束在試樣中的散射示意圖2.2二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小,
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