半芳香族透明共聚酰胺10I-11的合成與表征.pdf

1、本課題是中北大學(xué)高分子研究所與廣東省東莞市信諾橡塑有限公司合作開發(fā)的一種以廉價(jià)的半芳香族二酸單體、長(zhǎng)碳鏈二胺單體和11-氨基十一酸為原料制備的半芳香族透明共聚酰胺。通過加入廉價(jià)的半芳香族二酸單體降低了成本,加入11-氨基十一酸改善其拉伸性能和沖擊韌性,并在保證高透明性的前提下,來滿足透明聚酰胺制品的要求,擴(kuò)大聚酰胺的應(yīng)用領(lǐng)域。
　　全課題主要研究了透明共聚酰胺10I/11的制備過程、聚合物的結(jié)構(gòu)和性能的表征。
　　通過以癸二

2、胺(DA)和間苯二甲酸(IPA)為原料,蒸餾水作為介質(zhì),次亞磷酸鈉作為催化劑,制備得到透明共聚酰胺。首先,制備PA10I鹽,將其與11-氨基十一酸按照一定配比混合,然后分別在試管和高壓聚合釜中采用熔融縮聚一步法聚合工藝進(jìn)行聚合得到透明共聚酰胺10I/11。確定其工藝條件為:預(yù)聚反應(yīng)溫度為200~210℃,反應(yīng)壓力2.2~2.4MPa,預(yù)聚合時(shí)間2h,排氣持續(xù)時(shí)間為45min;熔融增粘反應(yīng)溫度為240~250℃,熔融增粘時(shí)間2h,真空度-

3、0.09MPa,抽真空時(shí)間15~20min,攪拌轉(zhuǎn)速60~70r/min。
　　本課題研究了聚合過程中的黃變問題,使用以抗氧劑1098為主抗氧劑、抗氧劑S-9228、抗氧劑168為輔助抗氧劑或使用復(fù)合抗氧劑SEED,降低了聚合過程中的黃變程度。
　　研究了11-氨基十一酸的添加量對(duì)透明共聚酰胺10I/11的熔點(diǎn)和特性粘度的影響。在工藝條件情況相同前提下,隨著11-氨基十一酸含量的增加,透明共聚酰胺10I/11的特性粘度呈現(xiàn)上

4、升的變化趨勢(shì);在特性粘度相同的前提下,隨著11-氨基十一酸含量的增加,透明共聚酰胺10I/11的熔點(diǎn)呈現(xiàn)下降的變化趨勢(shì)。
　　傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析表明,PA10I鹽和11-氨基十一酸發(fā)生了反應(yīng),得到了聚酰胺樹脂。
　　利用分光光度計(jì)測(cè)得透明共聚酰胺10I/11的透光率為90％左右,滿足了市場(chǎng)產(chǎn)品的要求;X射線衍射分析表明,隨11-氨基十一酸含量的增加,聚合物的衍射峰彌散性變化不大,說明了11-氨基十一酸對(duì)共聚酰

5、胺10I/11透明性影響不大;偏光顯微鏡分析表明,在實(shí)驗(yàn)條件下,純PA11樣品能生成球晶,而共聚酰胺10I/11沒有生成球晶,并且其出現(xiàn)暗場(chǎng)現(xiàn)象,故共聚酰胺10I/11呈現(xiàn)透明性。
　　使用XL-YⅡ型毛細(xì)管流變儀研究了透明共聚酰胺10I/11的流變行為,并對(duì)其lgτω-lgγω、lgηa-lgτω、lgηa-lgγω、lgηa-1/T曲線進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:透明共聚酰胺10I/11為假塑性流體,其表觀黏度隨著剪切速率的增加