幾種新型吸附劑結(jié)合高效液相色譜法測定環(huán)境樣品中一些有機污染物.pdf

1、樣品溶液中的有機污染物殘留的分析方法主要包含樣品前處理和分析測定這兩個部分，其中樣品前處理是整個分析過程的樞紐，該過程主要是為了減小樣品溶液中的干擾組分，將待測組分進行濃縮以適用于特定的檢測分析。當前需要進行分析檢測的污染物種類繁多，待測組分在樣品溶液中的含量也越來越低，這就對樣品的前處理技術(shù)提出了新的要求。樣品前處理技術(shù)直接影響分析結(jié)果的準確性與靈敏度。因此，開發(fā)新型的樣品前處理技術(shù)，建立高靈敏度、高效的有機污染物殘留檢測方法，對于保

2、障人民身體健康具有十分重要的意義。本論文將磁性固相萃取(Magnetic SolidPhase Extraction，MSPE)、薄膜微萃取(Thin Film Micro-extraction, TFME)等樣品前處理新技術(shù)與高效液相色譜(High performance liquid chromatography, HPLC)相結(jié)合建立了測定環(huán)境水樣、果蔬和果汁樣品中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥、氯酚、苯基脲類殺蟲劑、雙酚類內(nèi)分泌干擾素等有機

3、污染物的新方法。本論文主要開展了以下研究工作:
　　1.采用化學(xué)鍵合法制備了Fe3O4@SiO2-G磁性納米粒子，用原子力顯微鏡和透射電子顯微鏡對自制的磁性納米顆粒進行了表征。本實驗采用該納米復(fù)合材料作為吸附劑用于富集果蔬樣品中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥，采用MSPE-HPLC技術(shù)建立了果蔬中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。實驗中對影響萃取效率的因素如萃取時間、吸附劑用量、樣品溶液pH、解吸條件等進行了優(yōu)化。在優(yōu)化實驗條件下，目標分析物速

4、滅威、西維因和乙霉威在0.5～100.0 ng/g范圍內(nèi)線性良好，抗蚜威在1.0～100.0ng/g范圍內(nèi)線性良好，本方法的檢出限為0.08～0).2ng/g，相對標準偏差小于5.8％。
　　2.以新型的磁性有序多孔碳材料作為吸附劑，采用磁性固相萃取技術(shù)建立了富集水樣中的酚類污染物的新方法，并對影響萃取效率的諸因素進行了優(yōu)化。將MSPE與HPLC技術(shù)相結(jié)合建立了水樣中2-氯酚、3-氯苯酚、2，3-二氯苯酚、3，4-二氯苯酚殘留的分

5、析方法。結(jié)果表明當樣品溶液體積為100mL、磁性多孔材料用量為20mg時，30min可達到吸附平衡。在優(yōu)化的實驗條件下，測定氯酚類污染物的線性范圍在1.0～100.0ng/mL之間，相關(guān)系數(shù)為0.9948～0.9976，本方法的檢出限(S/N=3)為0.1ng/mL。結(jié)果表明該吸附劑對目標分析物具有顯著的吸附效果。
　　3.應(yīng)用TFME-HPLC技術(shù)建立了環(huán)境水樣中雙酚A、對叔丁基酚、壬基酚、對壬基酚的分析新方法。選用聚偏氟乙烯(

6、PVDF)薄膜作為萃取相，萃取時間為30min，攪拌速度為600rpm，乙腈作為解吸劑，解吸后進行HPLC分析。本實驗對影響TFME和HPLC的實驗條件和色譜條件進行了優(yōu)化。雙酚A在1.0～100.0ng/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，對叔丁基酚、壬基酚和對壬基酚在2.0～100.0ng/mL濃度內(nèi)具有良好的線性范圍，相關(guān)系數(shù)均大于0.9934。雙酚A的檢出限為0.2ng/mL，對叔丁基酚、壬基酚和對壬基酚的檢出限為0.4 ng/mL

7、。該方法操作簡單，無需使用有機溶劑，具有較高的靈敏度，適合于環(huán)境水樣和復(fù)雜樣品中污染物的殘留分析。
　　4.應(yīng)用TFME-HPLC技術(shù)建立了環(huán)境水樣中除蟲脲、殺蟲脲、氟鈴脲、氟苯脲殺蟲劑殘留的測定新方法。該方法簡便、高效、成本低且具有良好的萃取效率。本實驗對影響萃取效率的幾個重要因素進行了優(yōu)化和研究。在優(yōu)化的實驗條件下，本方法對目標分析物顯示了良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.9994。該方法目標分析物的檢出限為0.1ng/mL。對