β-環(huán)糊精及其衍生物包合阿維菌素的研究.pdf

1、本文用高效液相色譜法測(cè)定了環(huán)糊精包合阿維菌素工藝的包合率，并對(duì)方法做出了評(píng)價(jià)。用β-環(huán)糊精和羥丙基-β-環(huán)糊精包合阿維菌素，分別采用紅外、紫外、差示掃描量熱儀、熱重分析儀驗(yàn)證了包合物的生成，并測(cè)試了包合物的水溶性和光穩(wěn)定性，且選擇了較優(yōu)的包合方法、優(yōu)化了包合的工藝條件。研究了阿維菌素、阿維菌素-β-環(huán)糊精包合物、阿維菌素-HP-β-環(huán)糊精包合物在汞燈照射下的光解動(dòng)力學(xué)特征。選擇較優(yōu)的包合方法制備了小檗堿-α-環(huán)糊精包合物，采用薄層色譜法

2、、差示掃描量熱儀、熱重分析儀驗(yàn)證了包合物的生成，通過(guò)響應(yīng)曲面法優(yōu)化了包合的工藝條件。
　　得到以下結(jié)論:
　　(1)以高效液相色譜法檢測(cè)包合率，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=19.61X-0.72，R=0.9998;精密度試驗(yàn)的RSD在0.63％～0.84％之間;對(duì)照試驗(yàn)回收率在96.4～98.9％之間，RSD在0.27～0.83％之間。這說(shuō)明了高效液相色譜法檢測(cè)包合率的準(zhǔn)確度和可靠性。
　　(2)用β-環(huán)糊精包合阿維菌素，選擇水

3、攪拌法進(jìn)行包合，采用紅外、紫外、TGA驗(yàn)證了阿維菌素-β-環(huán)糊精包合物的生成。用正交試驗(yàn)法確定了包合的最佳工藝條件為:包合溫度35℃，包合時(shí)間8h，主客體投料質(zhì)量比10∶1.0。通過(guò)測(cè)試，被包合后，阿維菌素的水溶性提高了8.36×104倍，阿維菌素的光穩(wěn)定性顯著提高。
　　(3)用HP-β-環(huán)糊精包合阿維菌素，選擇溶液攪拌法進(jìn)行包合，采用紅外、TGA、DSC驗(yàn)證了阿維菌素-HP-β-環(huán)糊精包合物的生成。用正交試驗(yàn)法確定了包合的最佳

4、工藝條件為:包合溫度50℃，包合時(shí)間8h，主客體投料質(zhì)量比100∶3。通過(guò)測(cè)試，包合使阿維菌素的水溶性提高了9.60×105倍，阿維菌素的光穩(wěn)定性也顯著提高。
　　(4)在300～600W汞燈照射下，在濃度為100～800μg·mL-1阿維菌素-甲醇-水溶液中，阿維菌素的光解符合光解動(dòng)力學(xué)方程，半衰期為4～8min。阿維菌素被β-環(huán)糊精和HP-β-環(huán)糊精包合后，在300～600W汞燈照射下，400μg·mL-1的包合物-甲醇-水溶

5、液中阿維菌素的光解不符合光解動(dòng)力學(xué)方程，但光穩(wěn)定性顯著提高。汞燈照射30min后，阿維菌素的殘留率為2.92％，被β-環(huán)糊精包合的阿維菌素的殘留率為10.1％，被HP-β-環(huán)糊精包合的阿維菌素的殘留率為23.8％。
　　(5)用α-環(huán)糊精包合小檗堿，選擇乙醇為有機(jī)溶劑、加熱攪拌制備包合物。采用TLC、DSC、TGA對(duì)包合物的形成做了驗(yàn)證。采用響應(yīng)曲面法研究了包合溫度、包合時(shí)間、主客體投料質(zhì)量比對(duì)包合效果的影響和因素間的交互作用，并