聚乙二醇溶膠-凝膠固相微萃取研究.pdf

1、本論文主要研究溶膠-凝膠法制備聚乙二醇20000(PEG-20M)固相微萃取萃取頭涂層以及由自制萃取頭組裝的固相微萃取裝置在分析測(cè)定不同化合物中的應(yīng)用。以玻璃片、毛細(xì)管、熔融石英光纖為基材，采用溶膠-凝膠法制備與基材化學(xué)鍵合的涂層，對(duì)溶膠-凝膠的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程作了探索，重點(diǎn)考察了溶膠液的制備條件和溶膠-凝膠涂層的工藝參數(shù)，在溶膠液的制備中討論了溶膠液各組分配比及溫度條件，溶膠-凝膠涂層制備中對(duì)包括基材預(yù)處理、涂覆、干燥及老化等各個(gè)步驟作了

2、逐一探討。以水中痕量對(duì)苯二酚為樣品，用制得的PEG-20M涂層萃取頭進(jìn)行SPME試驗(yàn)，運(yùn)用對(duì)苯二酚抑制H2O2-Luminol-Co2+體系的化學(xué)發(fā)光，通過(guò)檢測(cè)發(fā)光強(qiáng)度，間接計(jì)算表征涂層性能的萃取效率。設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，以萃取效率為指標(biāo)，優(yōu)化出溶膠液和涂層的制備條件。在最優(yōu)化制備條件下自制PEG-20M涂層萃取頭，對(duì)水中痕量對(duì)苯二酚進(jìn)行SPME試驗(yàn)，檢測(cè)體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)強(qiáng)度的變化，求出萃取效率，討論SPME過(guò)程參數(shù)如萃取時(shí)間、萃

3、取溫度、pH值、攪拌條件、解析溫度、解析時(shí)間等，對(duì)萃取效率的影響。在此基礎(chǔ)之上，選擇蔬菜中殘余農(nóng)藥撲草凈作樣品，采用SPME-GC聯(lián)用進(jìn)行分析測(cè)試，對(duì)影響萃取效率的萃取條件和解析條件以及涂層性質(zhì)作了進(jìn)一步的探討和研究。用自制溶膠-凝膠PEG-20M涂層萃取頭，對(duì)水中痕量對(duì)苯二酚進(jìn)行萃取，運(yùn)用對(duì)苯二酚抑制H2O2-Luminol-Co2+體系化學(xué)發(fā)光檢測(cè)，檢出限為10-7mol·L-1，線(xiàn)性范圍為1-510-7mol·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差