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1、電化學(xué)方法因其方法簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單、成本低、方法多樣性而廣泛用于分析檢測(cè)中。如何在有干擾物種存在下實(shí)現(xiàn)高靈敏度和高選擇性檢測(cè)一直是發(fā)展電化學(xué)檢測(cè)方法的關(guān)鍵所在。近年來(lái),一些基于對(duì)電化學(xué)反應(yīng)中傳荷或擴(kuò)散進(jìn)行設(shè)計(jì)或利用從而實(shí)現(xiàn)電化學(xué)檢測(cè)的新方法受到了廣泛關(guān)注。
本論文工作利用復(fù)合微電極陣列在擴(kuò)散層區(qū)域內(nèi)擴(kuò)散相互交疊以及反應(yīng)物之間相互影響的特點(diǎn),將干擾物消除,從而對(duì)待測(cè)物進(jìn)行選擇性和高靈敏度檢測(cè)。首先設(shè)計(jì)并通過(guò)微機(jī)電系統(tǒng)平臺(tái)制備出平面
2、-帶-凹微盤(pán)陣列電極?;谶@種特殊電極構(gòu)型,我們提出了兩種工作模式(分離電位模式和氧化-還原法模式),不僅能夠在擴(kuò)散層內(nèi)消除干擾物,而且可以利用氧化還原循環(huán)增強(qiáng)檢測(cè)信號(hào)和消除EC'反應(yīng)的干擾。并且進(jìn)一步提出了利用常規(guī)電極在擴(kuò)散層區(qū)域內(nèi)實(shí)現(xiàn)干擾物消除的選擇性檢測(cè)方法?;谝陨?,本論文研究?jī)?nèi)容包括以下三個(gè)方面:
1.平面-帶-凹微盤(pán)陣列電極的設(shè)計(jì)和制備。平面-帶-凹微盤(pán)陣列電極由上層平面金膜電極、中間帶電極和最下層凹微盤(pán)陣列電極組
3、成,三層電極由絕緣層隔開(kāi)而相互獨(dú)立。經(jīng)過(guò)對(duì)硅片前處理、鍍膜、引入絕緣層、光刻和刻蝕等工藝的優(yōu)化,制備出可控性和重現(xiàn)性較好的平面-帶-凹微盤(pán)陣列電極,并成功用于電化學(xué)實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)。在該復(fù)合陣列電極的結(jié)構(gòu)中,上層金膜主要用于除去干擾物,帶電極主要用于氧化還原增強(qiáng),凹微盤(pán)電極用于待測(cè)物的檢測(cè)。
2.平面-帶-凹微盤(pán)陣列電極在兩種工作模式下的電化學(xué)檢測(cè)。分離電位工作模式不僅能對(duì)有抗壞血酸(AA)干擾的多巴胺(DA)體系實(shí)現(xiàn)選擇性檢測(cè),還
4、能夠通過(guò)氧化還原循環(huán)增強(qiáng)檢測(cè)信號(hào)。氧化-還原法工作模式能對(duì)有AA干擾的DA體系實(shí)現(xiàn)選擇性檢測(cè),以及通過(guò)氧化還原循環(huán)增強(qiáng)檢測(cè)信號(hào),并能屏蔽EC'反應(yīng)對(duì)檢測(cè)靈敏度的干擾。氧化-還原法工作模式的優(yōu)勢(shì)是無(wú)需分離干擾物和待測(cè)物的電位,擴(kuò)大了電極適用條件和范圍。
3.將氧化-還原法工作模式用于常規(guī)商品化電極。通過(guò)電位階躍和循環(huán)伏安技術(shù)的結(jié)合,將在擴(kuò)散層區(qū)域內(nèi)的干擾物抗壞血酸和待測(cè)物多巴胺氧化,然后選擇合適的電位區(qū)間實(shí)現(xiàn)了多巴胺的選擇性檢測(cè)
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