長碳鏈二元酸制備二元胺的反應研究.pdf

1、目前長碳鏈聚酰胺材料在汽車和航空等領域的應用越來越廣泛，作為其重要中間體的癸二胺和十二碳二胺的工業(yè)生產(chǎn)制約著長碳鏈聚酰胺的發(fā)展。目前國內(nèi)生產(chǎn)癸二胺和十二烷二胺的企業(yè)較少，而且技術(shù)不成熟。
　　本文主要研究了癸二酸制備癸二胺和十二碳二酸制備十二碳二胺的反應。產(chǎn)物用紅外和氣質(zhì)聯(lián)用色譜檢測鑒定。主要內(nèi)容包括：
　　1.以癸二酸和氨氣為原料，使用復合型催化劑合成癸二腈。探討了催化劑組成和用量、溫度、壓力等反應因素對收率的影響并確定最

2、佳反應條件：室溫緩慢升至220℃9小時，再由220℃升溫至260℃并保溫3小時。復合型催化劑氧化鋅與氧化鋁質(zhì)量比2:1，占原料癸二酸質(zhì)量的6％。經(jīng)紅外和氣質(zhì)色譜鑒定癸二腈純度為92%。
　　2.以癸二腈和氫氣為原料、雷尼鎳為催化劑合成癸二胺，探討了溫度、壓力、抑制劑濃度、催化劑粒徑及用量等因素對反應的影響并確定最佳反應條件：溫度控制在70-95℃，最高壓力2.1MPa，攪拌速度600r/min，溶劑乙醇用量為癸二腈質(zhì)量的1.1倍，

3、抑制劑氫氧化鉀質(zhì)量為癸二腈質(zhì)量的0.6%，催化劑選取20um雷尼鎳，產(chǎn)物紅外和氣質(zhì)色譜鑒定。癸二胺收率為92%。
　　3.以十二碳二酸和氨氣為原料合成十二碳二腈。通過對比實驗探討了催化劑配比、溫度和反應時間對收率的影響并確定最佳反應條件：最高脫水溫度280℃，反應總時間11小時，使用氧化鋅/氧化鋁復合金屬催化劑（質(zhì)量比2:1，占原料質(zhì)量的9%），經(jīng)紅外和氣質(zhì)色譜鑒定十二碳二腈純度93%。
　　4.以十二碳二腈與氫氣反應合成十