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1、配位化學(xué)是一門前沿科學(xué),具有特定功能化合物的合成及其性質(zhì)是當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。羧酸不僅具有豐富多彩的配位形式,而且能夠增強(qiáng)配合物的穩(wěn)定性;而1,10-菲咯啉衍生物及其配合物以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和良好的光學(xué)性質(zhì)也受到了化學(xué)家的廣泛關(guān)注。本論文主要對(duì)含氯的芳香族配合物的合成與性質(zhì)進(jìn)行了研究,可分以下兩個(gè)方面: 以對(duì)苯二甲酸為起始原料,通過(guò)與二氯亞砜反應(yīng)合成得到對(duì)苯二甲酰氯,將其與氯氣反應(yīng)得到四氯對(duì)苯二甲酰氯,再經(jīng)與氨氣反應(yīng)得到四氯對(duì)苯二甲酰胺
2、,最終經(jīng)三氯氧磷脫水得到終產(chǎn)物四氯對(duì)苯二甲腈,對(duì)其單晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測(cè)定,其結(jié)構(gòu)結(jié)果將有利于進(jìn)一步合成三維結(jié)構(gòu)的配合物材料;同時(shí)通過(guò)配體四氯對(duì)苯二甲酸與過(guò)渡金屬Zn配位,合成得到四氯對(duì)苯二甲酸的金屬配合物單晶,[Zn(DMF)2(H2O)4]·C8Cl4O4。通過(guò)紅外光譜,以及單晶X射線衍射結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù),了解其晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。 以鄰菲咯啉-水合物、五氯化磷和三氯氧磷為原料一步法合成了3,4,7,8-四氯-1,10-菲咯啉,產(chǎn)率70%。使其
3、與稀土金屬鹽Er(NO3)3·6H2O反應(yīng)后得到其配合物,產(chǎn)率15%。通過(guò)元素分析、紅外光譜和電子光譜對(duì)其配體和配合物的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,對(duì)其熒光性質(zhì)進(jìn)行了討論。并對(duì)配體和配合物的紅外吸收、電子光譜的變化做出了解釋,并確定了配合物的組成和可能的結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,中心金屬Er3+除與3,4,7,8-四氯-1,10-菲咯啉的兩個(gè)氮原子發(fā)生配位外,還與NO3-的兩個(gè)氧原子發(fā)生雙齒配位,并且,在界外有-NO3-作為抗衡陰離子存在。 通
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