稀土化合物納米材料的制備及表征.pdf

1、本論文研究稀土化合物納米材料，主要工作包括：研究納米CeO2的制備和表征，應(yīng)用模板法和微乳-水熱法，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)條件如溫度、表面活性劑種類、溶劑種類、燒結(jié)方式等成功地實現(xiàn)了對納米CeO2尺寸和維度的調(diào)控；使用微波法成功地將CeO2、SnO2負載在納米碳管上，形成納米微粒和碳納米管的復(fù)合納米材料；應(yīng)用微波-水熱法和溶劑熱法還成功地實現(xiàn)了小尺寸的稀土磷酸鹽納米顆粒和胡桃狀LaPO4顆粒的制備。同時，基于對反應(yīng)熱力學和動力學過程的分析和認識，

2、結(jié)合電鏡觀查和對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征，對CeO2及其反應(yīng)前驅(qū)物的生長過程和機理進行初步探討；此外還對CeO2、SnO2負載納米碳管及磷酸鹽的發(fā)光性能進行了研究。 論文首先研究了模板法制備CeO2納米顆粒的反應(yīng)條件如：溫度、表面活性劑、前驅(qū)物、溶劑、燒結(jié)方式與CeO2納米顆粒形貌發(fā)展的關(guān)系。在不同反應(yīng)條件下，分別得到了納米線、納米棒、棱柱狀、彗星狀的CeO2納米顆粒，成功地實現(xiàn)了對CeO2納米顆粒的形貌控制。在上述過程中根據(jù)對前驅(qū)物的分

3、析，結(jié)合透射電鏡和掃描電鏡對不同產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的表征，認為當反應(yīng)體系偏堿性時，生成前驅(qū)物的組分主要是CeOHCO3，并且隨著所加表面活性劑的不同，能得到不同形貌的CeOHCO3。當反應(yīng)體系接近中性或偏小時，生成的前驅(qū)物主要是CeO2的水合物，并沒有堿式碳酸鹽的產(chǎn)生。同時，在燒結(jié)過程中氣氛的流速和種類對燒結(jié)后的CeO2形貌有影響。在乙醇/水混合溶劑中，乙醇/水的比值也決定了生成前驅(qū)物CeOHCO3的物相和形貌。在物相不改變的情況下，加入不同的表

4、面活性劑同樣能改變前驅(qū)物CeOHCO3的形貌，從而達到調(diào)控CeO2納米顆粒形貌的目的。 論文另一部分的工作是以CeO2、SnO2為研究對象，將這兩種半導(dǎo)體納米氧化物及其混合物成功地使用微波法將其均勻的負載在納米碳管上。經(jīng)過短時間的微波加熱，生成的氧化物無需進行燒結(jié)，在納米碳管上形成由小顆粒(直徑在3-4nm)組成的包覆層，形成納米微粒和碳納米管的復(fù)合納米材料，并對其光學性質(zhì)進行了測試。 論文還用微波-水熱法和溶劑熱法制備

5、了不同形貌和尺寸的LaPO4和摻雜其他稀土粒子的LaPO4，分別得到了小尺寸和胡桃狀規(guī)則形貌的LaPO4，同樣達到了對稀土磷酸鹽形貌和尺寸在一定程度上的調(diào)控。 總之，本論文利用多種液相合成方法諸如：模板法、微乳-水熱法、微波法等成功地實現(xiàn)了稀土氧化物和稀土磷酸鹽納米材料的制備以及對其尺寸和形貌的調(diào)控。提出了在制備CeO2過程中，不同pH值條件以及不同的模板劑的使用均能對生成前驅(qū)物的組分和形貌產(chǎn)生影響，進而影響到最終燒結(jié)產(chǎn)物的形貌