桔梗等藥材中擬除蟲菊酯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析研究.pdf

1、中藥材農(nóng)殘分析研究大部分集中在有機(jī)氯農(nóng)藥，擬除蟲菊酯和有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析研究較少，這不符合中藥的實(shí)際污染情況。本研究對六種擬除蟲菊酯和八種有機(jī)磷農(nóng)藥的提取、凈化及色譜分離條件進(jìn)行了優(yōu)化，建立了四種中藥(桔梗、半夏、黃芩、南板藍(lán)根)中擬除蟲菊酯和四種中藥(桔梗、黃芪、黃芩、半夏)中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測定的新方法，為中藥材中農(nóng)藥殘留量監(jiān)測提供了可行的分析手段。 一、桔梗等藥材中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的分析研究。 (一)、桔梗等藥材

2、中多種擬除蟲菊農(nóng)藥殘留的SPE-HPLC分析目的：建立中藥材中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、聯(lián)苯菊酯等六種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的提取、凈化及其HPLC-DAD檢測的分析方法。 方法：用石油醚超聲提取，經(jīng)商品CARB/NH2固相萃取柱凈化，HPLC-DAD測定。結(jié)果：樣品加標(biāo)平均回收率分別為75.6％～107.5％(桔梗)，84.4％～96.9％(半夏)，84.7％～101.6％(黃芩)，83.6％～116

3、.6％(南板藍(lán)根)。以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別2.31％～9.85％(桔梗)，1.45％～12.68％(半夏)，2.96％～13.55％(黃芩)，2.17％～8.00％(南板藍(lán)根)，可以滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。 結(jié)論：本研究建立的方法適用于藥材中痕量擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的檢測，方法選擇性強(qiáng)，操作簡單、快速，凈化效果好等特點(diǎn)。 (二)、桔梗藥材中多種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的SPE-GC分析目的：建立采用固相萃取氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定桔梗藥

4、材中六種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。 方法：用石油醚超聲提取，經(jīng)商品CARB/NH2固相萃取柱凈化，GC-ECD測定，內(nèi)標(biāo)法定量。 結(jié)果：桔梗樣品4水平添加時(shí)的六種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥回收率在78.9％～97.8％，RSD在1.17％～11.63％，結(jié)果令人滿意。結(jié)論：本研究建立了采用6-羥基-7-甲氧基香豆素作為內(nèi)標(biāo)物，GC法檢測桔梗藥材中痕量擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的新方法。 二、桔梗等藥材中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的分析研

5、究。 目的：建立采用高效液相色譜法對中藥材中樂果、敵敵畏、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷、二嗪農(nóng)、辛硫磷、毒死婢等八種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行同時(shí)分離和檢測的分析方法。方法：用乙酸乙酯超聲提取，經(jīng)商品CARB/NH2固相萃取柱凈化，HPLC-DAD測定。采用梯度洗脫，流動(dòng)相：乙腈-水，0.01～15.00min內(nèi)乙腈由15％上升至56％，在15.00min～15.01min內(nèi)快速上升至60％，15.01～25.00min內(nèi)乙腈由60％緩慢上

6、升至62％，再在25.01min～40.00min內(nèi)乙腈由62％上升至75％。 結(jié)果：樣品加標(biāo)平均回收率分別為78.0％～103.0％(桔梗)，74.5％～102.8％(黃芪)，75.2％～104.2％(黃芩)，77.O％～108.5％(半夏)。以及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別3.05％～14.28％(桔梗)，3.57％～13.72％(黃芪)，2.32％～11.96％(黃芩)，2.76％～13.77％(半夏)，結(jié)果令人滿意。 結(jié)論：